賽默飛GC-MS操作規程
賽默飛GC-MS是一種常用的分析工具,廣泛用于分離和識別化合物。以下是GC-MS的一般操作規程:
一、準備工作
1.儀器檢查
(1)確認連接:確保氣相色譜(GC)和質譜(MS)系統正確連接,氣體供應(如氮氣、氦氣)正常。
(2)檢查樣品和標準:準備好待分析的樣品和必要的標準物質。
2.系統啟動
(1)開啟儀器:按照操作手冊啟動GC和MS系統。
(2)預熱:等待儀器達到工作溫度,通常包括GC的色譜柱和MS的離子源加熱。
二、方法設置
1.氣相色譜設置
(1)設置色譜柱:選擇適合的色譜柱并安裝,設置溫度程序、流速和進樣方式。
(2)調節溫度:設置初始溫度、升溫速率和最終溫度,以確保分離效果。
(3)設置氣體流量:設置載氣流量和壓力。
2.質譜設置
(1)選擇離子化模式:選擇適合的離子化模式(如電子轟擊(EI)、化學電離(CI))。
(2)設置質量范圍:設置質譜的掃描范圍和分辨率。
(3)調整離子源:設置離子源的溫度、電壓和其他參數。
三、樣品分析
1.樣品準備:根據要求處理和準備樣品,確保樣品清潔和穩定。
2.進樣:將樣品通過自動進樣器或手動注入裝置注入GC。
3.啟動分析:啟動GC-MS分析程序,實時監測色譜圖和質譜圖。
四、數據處理
1.數據采集:使用配套的軟件進行數據采集。
2.數據分析:進行峰識別、定量分析和定性分析。比較樣品和標準的質譜圖。
3.報告生成:生成分析報告,記錄結果和數據。
五、維護與保養
1.定期清潔:定期清潔進樣口、色譜柱和質譜源。
2.更換耗材:定期更換色譜柱、噴嘴和其他耗材。
3.校準和檢查:定期校準儀器,并檢查系統的性能。
六、安全注意事項
1.個人防護:操作時佩戴適當的個人防護裝備(如手套、眼鏡)。
2.化學品處理:安全處理和儲存樣品及溶劑,遵循實驗室安全規范。
七、記錄與文檔
1.操作記錄:詳細記錄每次分析的參數設置、樣品信息和結果。
2.維護記錄:記錄儀器的維護和保養情況。
具體操作步驟可能因不同型號和配置的GC-MS系統而有所不同,建議參閱賽默飛GC-MS的用戶手冊和操作指南,以確保遵循正確的操作規程。
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